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特種探頭拉曼光譜檢測系統(tǒng)

拉曼光譜是物質的指紋譜，通過拉曼光譜可以獲取物質的聲子譜、電- 聲相互作用、晶格振動非簡諧信息，測量物質融化曲線及固/ 液相變、結構、組成、狀態(tài)等。常規(guī)的顯微拉曼只能用于實驗室測試，無法滿足在線測試需求。北京卓立漢光儀器有限公司結合多年的拉曼光譜儀研制經(jīng)驗開發(fā)出特種光纖探頭拉曼解決方案，可以用于特殊場景的在線分析。

性能優(yōu)勢

1. 可滿足高溫高壓實驗環(huán)境下測試需求
2. 可滿足固、液、氣等多種類型的樣品侵入式測試需求
3. 光纖結構，系統(tǒng)穩(wěn)定耐用

系統(tǒng)方案與配置

技術參數(shù)

激光器	532nm，100mw	785nm，350mw
光譜儀	VPH 透射光柵光譜儀 拉曼頻移：200-4000cm-1； 光譜分辨率：優(yōu)于 10cm-1	VPH 透射光柵光譜儀 拉曼頻移：350-2400cm-1 光譜分辨率：優(yōu)于 10cm-1
CCD 探測器	具有高像元分辨率的 CCD 芯片，分辨率 2000*256 可見近紅外拉曼專用 CCD，深制冷溫度至 -60℃，讀出噪聲<5 電子 / 像元
特種探頭	工作距離：3 mm 和 7 mm 可選，其他可定制工作溫度：0-325℃，可定制 *大壓力：6000psi

配置信息

光譜儀

型號	Omni-iSpecT532A1	Omni-iSpecT785A1
拉曼頻移波長寬度	0-4100cm-1 /532-680nm	-200-2400cm-1/770-965nm
F/#	F/1.8	F/2.3
焦距（入射 / 出射）	85/85mm	100/100mm
光柵	1800l/mm VPH	1200l/mm VPH
CCD 相機	背感光深耗盡 CCD 有效像素 2000×256 像素尺寸 15um 探測面尺寸 30×3.8mm	背感光深耗盡 CCD 有效像素 2000×256 像素尺寸 15um 探測面尺寸 30×3.8mm
可調入射狹縫	10um-6mm	10um-6mm
分辨率（典型值） @50um 狹縫	0.17nm 5cm-1@585nm，7cm-1 保證值	0.25nm 3cm-1@912nm，5cm-1 保證值
光纖適配器	XY 可調光纖適配器 光纖接口：SMA，10mm 圓柱	XY 可調光纖適配器 光纖接口：SMA/ MPO/10mm 圓柱
快門	選配	選配
內置長波通濾光片	選配 直徑 50mm， *低波數(shù) 186cm-1	選配 直徑 50mm， *低波數(shù) 309cm-1
重量	5kg	5.8kg

特種探頭

探頭
激發(fā)波長	405, 514, 532, 633, 670, 671, 785, 808 nm. 其 他 可 選
光譜范圍	100-4000 cm-1 @ 標準 ( 不同激光器范圍不同 )
樣品端光斑大小	~100 um @ 100 um 芯徑激發(fā)光纖
工作距離	9mm/3mm@ 標準；12,15,18mm 可選
數(shù)值孔徑	0.22 @ 標準
探頭尺寸	2.25” 長 x 0.96”寬 x 0.58”高	1.3” 直徑 x 4.5”長
探頭材質	超硬氧化鋁，316 不銹鋼；可根據(jù)需求定制
探頭柄尺寸	3/8” 直徑 x 3” 長度	3/8” 直 徑 x 2” 長 度
	可根據(jù)需求定制
探頭密封閥	丁腈橡膠密封環(huán)，其他可定制
探頭密封材質	全氟醚橡膠密封環(huán)，可根據(jù)需求定制
濾光片效率	O.D >6
操作溫度	0-325 ⁰ C
*大操作壓力	6000 psi
光纖配置	100/100 um 標準配置，其他可選
光纖長度	5m@ 標準；可根據(jù)需求定制
接口類型	FC 或者 SMA
其他	可定制

探測器

有效像素	2000 x 256
像元尺寸	15 x 15 μm
*短光學門寬	30 x 3.8 mm
讀出噪聲	4.5 e-
響應范圍	200-1100nm

應用分享

氣體在線分析
Casella A [1] 采用特種探頭拉曼技術對二氧化钚廢氣流動進行在線監(jiān)測，用于評估制備鈾、钚等高純金屬時的氟化反應進程。目前公認的氟化反應使用具有毒性和腐蝕性的HF，很大程度限制了探針和接口材料的選擇。下圖為實時監(jiān)測氟化反應廢氣裝置示意圖，采用光纖探頭拉曼，激光通過阻擋HF 氣體的透明窗口聚焦監(jiān)測。此外該系統(tǒng)可以用于監(jiān)測其它反應產(chǎn)物和環(huán)境中的氣體等。

圖 光纖拉曼在線監(jiān)測結構圖

圖 不同參數(shù)下的拉曼光譜圖

圖 反應氣體的拉曼光譜強度- 時間關系圖和熱刨面圖

化學蝕變過程監(jiān)控

Parruzot B[2] 等人采用光纖探頭拉曼光譜技術原位監(jiān)測玻璃蝕變過程，實驗時不銹鋼密封的光纖拉曼探頭需浸泡在恒溫硼酸/ 硼酸鹽溶液中，拉曼光譜監(jiān)測溶液的pH 值和硼酸濃度變化，構建預測模型。通過光纖拉曼原位在線檢測，可以實現(xiàn)近實時定量分析，也避免了環(huán)境實驗干擾，如蒸發(fā)、SA/V 變化、污染物、溫度等因素。

圖 實驗裝置（中）和溶液pH 值、硼酸濃度的拉曼光譜圖（左、右）

圖 拉曼光譜模型圖，DI（超純水溶劑，A-D）SB（加硼酸鹽溶劑,E-H），A,B,E,F 是拉曼光譜與時間三維圖；

C,G 是硼酸濃度模型圖；D,H 是PH 值模型圖

 

化學蝕變過程監(jiān)控

Lu W [3] 等人應用光纖拉曼原位監(jiān)測微芯片反應器中金屬- 有機物Co-MOF-74 生長過程，實驗時FIR 和WAVS 提供物質的原子坐標和晶格信息，拉曼和MIR 提供分子結構信息并獲得成核生長曲線。

圖 MOF 拉曼光譜隨時間變化曲線，采用平面波密度泛函理論計算

引用文獻

[1] Casella A, Carter J, Lines A, et al. In stream monitoring of off-gasses from plutonium dioxide fluorination[J]. Actinide Research Quarterly,2019: 31-35.

[2] Parruzot B, Ryan J V, Lines A M, et al. Method for the in situ measurement of pH and alteration extent for aluminoborosilicate glasses using Raman spectroscopy[J]. Analytical chemistry, 2018, 90(20): 11812-11819.

[3] Lu W, Zhang E, Qian J, et al. Probing growth of metal–organic frameworks with X-ray scattering and vibrational spectroscopy[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2022.